Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 percobaan 3

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 PERCOBAAN 3

I. Judul : Pemurnian Zat Padat

II. Hari, Tanggal : Rabu, 26 Februari 2020

III. Tujuan : Adapun tujuan dari percobaan ini, adalah :

1.      Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4.      Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV. Landaan Teori :

Rekristalisasi merupakan cara yang biasa digunakan dalam pemurnian zat padat senyawa organic. Dengan perlakuan selektif cara ini dilakukan pada suatu senyawa dari campuran zat padat. Pertama yang haru dilakukan adalah melarutkan zat padat dalam oelarut yang cocok disekitar titik didihnya, kemudian pada saat masih pana larutan tersebut disaring guna memisahkan zat padat yang tidak larut dalam larutan terebut. Suatu senyawa pada sebuah campuran tentunya memiliki sifat yanag berbeda-beda dengan campuran lainnya, hal tersebut merupakan prinsip yang digunakan dalam melakukan rekristalisasi. Jumlah zat tangdigunakan saat rekristalisasi pun harus minimal sehingga zat yang dapat diperoleh kembali saat pendinginan larutan panas berjumlah banyak. Suhu yang digunakan harus diatur dengan teliti, larutan yang akan digunakan tidak boleh terlalu pekat(Tim kimia Organik I, 2020).   

Pemurnian pada zat padat dapat dilakukan dengan memanfaatkan beda kelarutan temperature yang berlainan. Zat berlebih pada larutan jenuh panas yang didinginkan akan mengalami pengkristalan. Cara yang lebih mudah dilakukan adalah dengsan memanfaatkan beberapa Kristal halus dari zat padat murni untuk membuat larutan. Pengkristalan ulang atau rekristalisai ini lah merupakan sebutan untuk proses melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali. Cara ini juga sering digunakan dalam menghilangkan pengotor dalam jumlah kecil dalam zat padat(keenan, 2006).

Dignakan metode ataupun tehnik tertentu dalam melakuka pemurnian terhadap suatu zat padat pada senyawa campuran. Hal yang pertama dilakukan yaitu mengetahui sifat fisik dan sifat kimia dari senyawa yang akan dimurnikan , dengan begitu akan mempermudah kita dalam menentukan ketepatan pemisahan zat padat(Syamsurizal, 2020 http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

pada retang suhu yang besar akan terjadi pelunakan atau peleburan pada zat amorf dikarenakan titik lebur yang tinggi. kristal yang memiliki struktur yang sama dengan kristal lainnya dinamakan isomorfik, misalnya : Cr203 dan Fe3O2, NaF dan MgO. Zat amorf memiliki sifat yang sulit dipelajari dan susah dipahami. suatu partikel dinyatakan tidak dapat menggantikan partikel yang lain sehingga pada zat isomorfik suatu partikel tidak selalu mengkristal secara homogen atau bersamaan(Ari, 2011).

Suatu pengotor dibedakan menjadi dua, yaitu pengotor yang berada dipermukaan dan diluar permukaan. zat pengotor tersebut dapat dibersihakan dengan cara pencucian dan rekristalusasi. pencucian dilakukan untu pengotor diluar, yaitu menggunakan larutan jenuh dari bahan yang akan dicuci dengan syarat larutan hanya melarutkan pengotor bukan kristal yang akan dicuci. sedangkan rekristalisasi untuk pengotor didalam(Svehla, 2005).

V. Alat dan Bahan

   Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

Alat	Bahan
Gelas kimia 100 ml	Air suling
Corong buncher	Asam bemzoat tercemar
Bunsen	Air panas
Pengaduk	Es
Cawan penguap	Naftalen
kasa	Kertas saring
	Woll atau kapas

VI. Prosedur kerja

              6.1 Percobaan rekristalisasi

alat	perlakuan
Gelas kimia 100 ml	Dituangkan 50 ml air suling ,dipanaskan hingga timbul gelembung
Gelas kimia 100 ml lain	Dimasukan 0,5 gram asam benzoate tercemar
	Ditambahkan air panas , ditampung filtratnya , di siram endapan yang tertinggal dengan air panas
	Dijenuhkan, didinginkan hingga terbentuk Kristal, apabila tidak terbentuk Kristal, dinginkan dalam es
Corong buncher	Disaring Kristal yang terbentuk, dikeringkan
	Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya
	Dibandingkan data yang ada dalam hand book

       

                 6.2 Sublimasi

alat	perlakuan
Cawan penguap	Dimasukan 1-2 gram naftalen
	Ditutup permukaan cawan dengan kertas saring yang telah di lubang-lubangi kecil
corong	Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar
Kasa dan pembakar	Diletakkan cawan diatas kasa, dinyalakan api dan dipanaskan dengan api kecil
	Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasi habis
	Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya
	Di cocokkan dengan data pada hand book

Link Vidio Percobaan :

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs&t=243s

VI. Pertanyaan :

1. berdasarkan vidio diatas, apa pengertian sublimasi yang bisa anda simpulkan kaitkan dengan isis vidio ?

2.  Apa tujuan dari diletakan es batu diatas gelas beaker saat pemanasan berlangsung ?
3. Kapan suatu zat dikatakan mengkristal,  jelaskan berdasarkan vidio diatas! 

Laporan Praktikum Kimia Organik 1 Percobaan 2

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 PERCOBAAN 2

“kalibrasi thermometer dan penentuan titik leleh”

VII. Prosedur Kerja

Untuk langkah kerja yang akan dilakukan pada praktikum ini dapat dilihat pada :

https://dk-shasha21.blogspot.com/2020/02/laporan-praktikum-kimia-organik-1_18.html

VIII. Data Pengamatan

7.1 Kalibrasi Termometer

No	perlakuan	pengamatan
1.	Di masukan es yang sudah dihancurkan dalam tabung Erlenmeyer di campur dengan air hingga 2/5 volume terisi
2.	Dimasukan thermometer kedalam tabung hingga menyentuh permukaan campuran diatas, tutup mulut tabung degan sterofom/gabus	0℃8
3.	Thermometer diangkat, diulangi percobaan 1-3
4.	Dibuat alat dengan dimasukan tabung Erlenmeyer dan aquades mengisi 2/5 bagian dari alat
5.	Dimasukan thermometer setinggi 1 cm diatas permukaan
6.	Dipanaskan dan catat suhu	100℃

7.2 penentuan titik leleh

a. penentuan titik leleh zat murni

NO	Sampel	Temperatur zat murni
		Manual	MPA
1.	Naftalen	78℃-84℃	85℃-100℃
2.	Glukosa	120℃-140℃	160℃-180℃
3.	Beta -Naftol	105℃-115℃
4.	Asam benzoate	98℃-150℃
5.	Maltosa	105℃-107℃

b. penentuan titik leleh zat campuran

NO	Sampel	Perbandingan temperature zat campuran (
		1 : 1	1:3	3:1
1.	Naftalen-glukosa	100℃-148℃	148℃-155℃	130℃-146℃
2.	Glukosa-betanaftol	130℃-140℃	146℃-150℃	138℃-149℃
3.	betaNaftol-asam benzoate	88℃-92℃	90℃-103℃	85℃-120℃
4.	Asam benzoate- Maltosa	110℃-120℃	100℃-155℃	97℃-135℃
5.	Maltosa- naftalen	120℃-122℃	110℃-114℃	113℃-115℃

IX. Pembahasan

Langkah awal yang dilakukan praktikan adalah mengkalibrasi thermometer yang akan digunakan. Dimana tujuan dari kalibrasi ini adalah untuk memastikan kelayakan pakai dari thermometer itu sendiri , mengukur kemampuan kerja thermometer baik untuk menentukan titik didih maupun titik beku. Pada praktikum ini praktikan melakukan percpbaan kalibrasi thermometer, penentuan titik leleh zat murni dan zat campuran. Sampel yang praktikan gunakan disini berupa padatan. Penentuan titik leleh padatan dikatakan bahwa pada temperature tertentu padatan tersebut akan berubah fasa menjadi cair.

8.1 Kalibrasi thermometer

Thermometer digunakan sebagai alat pengukur suhu dan penentuan keadaan suatu kondisi dinyatakan dingin, panas ataupun stabil. Skala yang umum digunakan adalah celcius dengan batas bawah 0( (titik beku), dan batas atas 100 ( Sebelum menggunakan thermometer dalam pengukuran harus dipastikan terlebih dahulu ketelitian dan ketepatan pengukurannya. Agar hasil yang ditunjukan oleh thermometer nantinya akurat. Selain itu sebagai praktikan yang akan menggunakan thermometer untuk alat ukur, praktikan harus memahami betul kelayakan pakai termometer yang akan digunakan dan memastikan tidak adanya kerusakan yang terjadi. Dan tak lupa pula praktikan harus memahami cara merawat dan menyimpan thermometer agar tidak mengalamai kerusakan pada penggunaannya (Syamsurizal, 2019 http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

       Tujuan dari kaliabrasi ini adalah penentuan skala batas bawah dan skala batas bawah dari thermometer yang digunakan. Untuk penentuan batas bawah digunakan es batu yang telah dihancurkan ditambah air  dan untuk batas atas digunakan air saja. Langkah awal penentuan batas bawah, potongan es batu dimasukan dalam tabung Erlenmeyer kemudian dimasukan thermometer didalamnya lalu mulut labu ditutup atau dium bat rapat dengan gabus. Penyumbatan ini bertujuan agar udara dari luar tabung tidak masuk, sehingga suhu dalam tabung tidak terisolasi dengan suhu diluar tabung. Setelah dimasukan thermometer terukur suhu konstan batas bawah adalah 0 ℃ dan suhu kontan untuk batas atas dengan memanaskan air diatas Bunsen kemudian dimaukan thermometer tetapi tidak menyentuh dasar Erlenmeyer didapatkan 100 ℃. Itu menandakan bahwa thermometer sudah terkalibrasi dengan baik.Setelah dimasukan thermometer terukur suhu konstan batas bawah adalah 0 ℃ dan suhu kontan untuk batas atas dengan memanaskan air diatas Bunsen kemudian dimaukan thermometer tetapi tidak menyentuh dasar Erlenmeyer didapatkan 100 ℃. Itu menandakan bahwa thermometer sudah terkalibrasi dengan baik.

8.2 penentuan titik leleh

a. penentuan titik leleh zat murni

Suatu temperatur senyawa yang berada dalam keadaan setimbang dengan tekanan 1 atm dinyatakan sebagai titik leleh zat murni. Titik leleh suatu zat padat dijelaskan sebagai keadaan saat awal zat padat mulai meleleh sampai zat tersebut meleleh seluruhnya. Ketika perbandingan titik leleh yang dihasilkan tinggi, itu menandakan bahwa tingkat kemurnian dari zat tersebut rendah. Begitupun sebaliknya, ketika perbandingan titik leleh yang dihasilkan rndah menandakan tingkat kemurnian dari zat tersebut tinggi(Syamsurizal, 2019 http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

Dalam percobaan ini praktikan menggunakan beberapa sampel, yaitu : naftalen, glukosa, betanaftol, maltose dan asam benzoate. Beberapa faktir yang dapat mempengaruhi titik leleh suatu zat beberapanya adalah ukuran partikel dan banyaknya partikel. Ketika partikel yang diuji besar maka semakin sulit sampel mengalami pelelehan begitupun jika sampel yang digunakan banyak akan semakin sulit suatu sampel meleleh.

Pada percobaan ini praktikan menggunakan 2 metode dalam penentuan titik leleh suatu sampel. Cara yang pertama adalah secara manual, yaitu dengan mengikatkan pipa kapiler yang berisi sampel dengan thermometer, kemudian celupkan pada minyak/air panas. Yang kedua dengan Metode MPA. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil(terlampir pada data pengamatan).

Hasil yang didapatkan antara manual dan MPA tidak terlalu jauh, itu artinya sampel yang kami gunakan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi.

b. penentuan titik leleh zat campuran

setelah mengamati titik leleh suatu zat murni, dilanjutkan dengan penentuan titik leleh senyawa campuran. pengukuran selanjutnya pada senyawa-senyawa murni pada awalnya memudian ditambahkan dengan senyawa lain yang dianggap sebagai zat pengotor. Ketika zat yang kita uji tidak murni maka akan mengalami pergeseran titik didih dan perluasan range.

Pada percobaan kali ini perbandingan yang kami lakukan adalah 1:1, 1:3 dan 3:1. dengan hasil terlampir pada data pengamatan. dari hasil yang ditunjukan perbandingan titik leleh senyawa murni dengan senyawa yang telah dicampur dengan senyawa lain menunjukan titik leleh yang cukup berbeda, hal ini disebabkan titik leleh yang tinggi dari kedua sampel akan mendominasi titik leleh kedua senyawa. karena senyawa yang memiliki titik leleh lebih tinggi memiliki daya tarin antar molekul yang lebih tinggi juga. selain itu beberapa faktor yang mempengaruhi titik leleh senyawa campuran adalah waktu yangdigunakan untuk pencampuran dan proses pencampuran yang diamati.

X. Manfaat

Adapun manfaat dilakukannya percobaan ini adalah, diharapkan setelah melakukan percobaan ini praktikan dapat memahami penting nya kalibrasi sebelum menggunakan thermometer dan memahami metode-metode yang dapat dilakukan untuk menentukan titik leleh suatu zat murni maupun campuran baik secara manual maupun modern

XI. Pertanyaan Pasca praktikum

1. Perbedaan apa yang bisa kita simpulkan antara percobaan penentuan titik leleh pada senyawa murni dan senyawa campuran ?

    2. bagaimana pengaruh yang ditimbulkan oleh adanya zat pengotor pada saat uji titik leleh ?

    3. Mengapa pada penentuan titik leleh senyawa glukosa digunakan minyak sebagai peleleh ? apakah tidak bisa kita menggunakan air ?

XII. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :

a.  prinsip daar penentuan titik leleh pada suatu zat dapat ditentukan oleh tingkat lelehnya yang dimulai pada saat sampel mulai meleleh, perubahan dari padat menjadi cait, hingga meleleh seluruhnya

b. kalibrasi thermometer dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kelayakan pakai thermometer yang akan digunakan agar hasil pengukuran akurat

c. senyawa murni memiliki titik leleh yang berbeda dengan titik leleh zat tidak murni

d. titik leleh dari zat yang diuji adalah :

naftalen :78℃-84℃

Glukosa:120℃-140℃

Betanaftol: 105℃-115℃

Asam benzoate:98℃-150℃

Maltose:105℃-107℃

XI. Daftar Pustaka

Bethax. 2010. Kalibrasi Termometer. Makasar: UNHAS

Oxtoby. 2005. Kimia Modern. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Raharjo. 2010. Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta: Erlangga.

Susanti. 2014. Pengembangan Sistem Kalibrasi Termometer Radiasi 250°C-1000°C vol.3 (2)

Syamsurizal. 2019. Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh. Dikutip 26 Februari 2019 dari Syamsurizal Kimia Organik: http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/


lampiran vidio :https://youtu.be/yDcPKrQo9pY

lampiran gambar :