Jurnal Kromatografi lapis tipis dan Kolom

I.                   Judul : Kromatografi lapis tipis dan kolom

II.                Hari , tanggal : Rabu, 29 April 2020

III.             Tujuan : adapun tujuan dari praktikum ini adalah :

1.      Untu mengerahui prinsip pemisahan dengan cara kromatografi

2.      Untuk  dapat mengetahui perbedaan antara kromatografi lapis tipis dan kromatografikolom

3.      Untuk dapat melakukan praktikum kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kolom menggunakan berbagai jenis sampel kimia

IV.              Landasan teori

kromatografi di katakan sebagai suatu metode dalam pemisahan suatu sampel yaitu campuran yang akan dipecah menjadi suatu senyawa senyawa yang lebih sederhana. Ada beberapa jenis dari metode kromatografi ini, bebrapa diantaranya : kromatografi lapis litis, kromatografi kertas, kromatografi cair, gas dan lain-lain. Prinsip utamanya adalah komponen dengan perbedaan afinitas atau gaya adhesi dari setiap analit terhadap fasa diam dan gerak menjadikan masng-masing komponen penyusun ter[isah satu sama lain (Syamsurizal, 2020).

Kromatografi lapis tipis atau KLT merupakan kromatografi kolom terbuka , yang merupakan metode sederhana , cepat dalam proses pemisahan dengan kecepatan yang tinggi dan mudah. Terdapat dua jenis fasa pada kromatografi lapis tipis, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Dimana fasa gerak akan terus bergerak sejalan dengan fasa diam, dan terbentuknya kromatografi ( Khopkar, 2003).

Salah satu hal terpenting dalam kromatogafi adalah fasa diam, karena melalui interaksi fasa diam nilah terbentuk waktu retensi atau (Tr) dan pemisahan terhadap senyawa analit. Fasa diam dapat berupa suatu bahan kecil atau cairan yang umumnya dilapisi dengan padatan mendukung. Sedangkan fase gerak bersifat inert maupun berinteraksi dengan analit tersebut (Denikrisna, 2010).

Dalam melakukan ppemisahan secara kromatografi didasarkan pada pendistribusian zt diantara dua fase yaitu diamdan gerak. Proses pendistribusian ini dipengarugi oleh kepolaran senyawa, ketika senyawa semakin polar maka akan semakin erat pula terhadap penyerapan air menjadikan kereaktifan turun (Tim Kimia Organik, 2020).

Menurut Respati, (2014), fase stasioner dan mobile memegang peran penting dalam kromatografi, beberapa jenis kromatografi menurut jenis fae stasioner dan mobile :

            1.       Fase Mobile : Kromatografi Cair, Kromatografi Gas, Adsorbsi dan Pertisi.

2.      Mekanisme : Kromatografi Pertukaran Ion dan Kromatografi Gel

       3.      Fase Stasioner : Kromatografi Kolom, Lapis Tipis dan Kertas.

II.                Alat dan Bahan

5.1  Alat

1.      Plat TLC

2.      Gelas Piala

3.      Tabung Reaksi

4.      Bejana

5.      Cawan Petri

6.      Pipa Gelas Kapiler

7.      Kolom Kromatograf

8.      Gelas wol

9.      Kertas Saring

10.  Pensil

11.  Lapu UV

5.2  Bahan

1.      N-Heksana

2.      Etil asetat

3.      Aseton

4.      Etanol

5.      Kloroform

6.      Metanol

7.      Silika Gel

8.      10 ektraks tanaman

9.      Selium sulfat

10.  Asam sulfat

VI.             Prosedur

6.1 Kromatografi lapis tipis

a. disiapkan plat TLC

b. dibuat eluen (  etanol, methanol, klorofom )

c. Dibuat larutan sebanyak 10 sampel dari 10 ekstrak tanaman dan 5 ml methanol

d. extrak di masing-masing sampel ditotolkan diatas pelat dengan jarak sekitar 1 cm dari tepi pelat

e. di keringkan  noda sampel dan standard dengan ditiup

f. dimasukan pelat dalam bejana

g. dibiarkan proses berjalan hingga sampai garais sekitar 1 cm dari pelat

 h. diangkat pelat dari bejana , dilihat noda dengan sinar uv

i. dihitung dan dibandingkan Rf yang diperoleh

6.2 kromatografi kolom

a. disiapkan 10 ekstrak daun

b. disiapkan kolom kromatografi

c. disumbat kolom, degan glass woll

d. dimasukan silica gel dalam eluen atau larutan pengembang

e. larutan dimasukan dalam kromatografi kolom

f. dimasukan sampel

g. pelat terus menerus diteteskan dalam kolom

h. tetesan yang keluar ditampung dengan beberapa rabung reaksi bersih, dan pisahkan berdasarkan warna

Berikut adalah link video percobaan untuk pemisahan dengan kromatografi lapis tipis :

 https://www.youtube.com/watch?v=OZKuZ_w2Fg0

Permasalahan :

1.      Pada pemisahan dengan cara kromatografi lapis tipis dilakukan penjenuhan fase gerak, biasanya bejana dilapisi dengan kertas saring. Jika fase gerak telah mencapai ujung dari kertas saring, maka dapat dikatakan bahwa fase gerak telah jenuh. Selain dari metode tersebut apakah ada metode lain yang bisa lakukan untk penjenuhan fase gerak ?

2.      Dari video percobaan,  jelaskan prinsip kerja dari kromatografi lapis tipis !

3.      Jelaskan, apa yang akan terjadi jika eluen yang digunakan sebagai pelarut pengembang kurang polar dan terlalu polar. Serta pengaruhnya terhadap hasil percobaan !

Jurnal Percobaan Pembuatan Sikloheksanon

Jurnal Praktikum pembuatan sikloheksanon

I. Judul            :  Pembuatan Sikloheksanon

II. Hari, Tanggal         : Rabu, 22 April 2020

III. Tujuan       :Adapun tujuan dari percoabaaan ini adalah, sebagai berikut :

                        1. dapat memahami bahwa alcohol sekunder alifatik juga bisa dioksidasi selain alkohol primer alifatis

                        2. dapat melakukan oksidasi alcohol sekunder alisiklik

                        3. dapat mengetahui pembuatan sikloheksanon

IV. Landasan Teori

Sikloheksanon dikatakan sebagai larutan senyawa yang tidak mudah larut dalam air. Biasanya larutan ini ditemukan dalam bentuk cairan berminyak dengan warna kekuning kuningan dan menghasilkan bau yang menyengat. Dimana senyawa sikloheksanon ini didapatkan dari akohol sekunder alifatik yan dioksidadi dan menghasilkan keton dalam suasana asam, selain itu digunakan katalis atau oksidator yang baik juga (Liang, 2020).

Alcohol merupakan salah satu senyawa yang dapat mengalami oksidasi. Alcohol primer yang teroksidasi maka akan menghasilkan aldehid, sedangkan alcohol sekunder yang dioksidasi akan menghasilkan keton seperti pada pembuatan sikloheksanon (Nur, 2014).

Pada umumnya pembuatan sikloheksanon dilakukan dengan bantuan katalis kalium dikromat , karena kalium dikromat merupakan oksidator yang kuat. Namun, oksidator ni juga bisa digantikan dengan natrium hipoklorat, karena lebih aman dibandingkan dengan kalium dikromata. Penggunaan kalium dikromat harus dengan sangat hati-hati karena jika terhirup bisa mengganggu saluran pernapasan (Nadin, 2020 ).

Menurut tim kimia organic 1 (2020), pembuatan sikoheksanon dilakukan melalui osidasi alcohol sekunder dengan bantuan kalium dikromat debagai katalisnya, untuk reaksi nya sebagi berikut :

 

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

Gelas kimia

Erlenmeyer

Corong pisah

Alat destilasi

Penangas

Labu bundar

5.2 Bahan

Sikoheksanon

Asm sulfat pekat

Kalium dikromat

Petroleum eter

Magnesium sulfat anhidrat

VI.Prosedur Kerja

a. dilautkan 20,5 gr kalium dikromat dengan 100 ml air dan dimasukan 18 gr H2SO4 dilarutkan dalam gelas kimia 200 ml dinginkan

b. dimasukan 10,5 ml sikoheksanon dalam Erlenmeyer atau labu budar dan ditambahkan larutan dikromat digoncang nantinya akan panas lalu didinginkan dengan suhu tidak melebihi 60 derajat

c. ditambahkan air sebanyak 100 ml

d. dipasang laat destlasi, sampai kurang lebih 65 ml destilat

e. dijenuhkan campuran dengan garam NaCl. Sekitar 13 gr kemudian dipisahkan larutan. Diekstraksi lapisan air dengan 3 gr natrium

f. disaring larutan kering dalam destilasi kecil, diatas penangas, dikeluarkan pelarutnya dengan cara destilasi

g. dikumpulkan fraksi dan tentukan indeks bias

h. dihitung randemen praktis dan teoritis

berikut adalah link video percobaan pembuatan siklohesanon :
https://www.youtube.com/watch?v=29AgX-2Zig8&t=410s

Permasalahan :

1. Pembuatan sikloheksanon dari sikloheksanol Dilakukan dengan menggunakan oksidator Kalium dikromat. dengan membandingkan sumber literatur selain video yang saya lampirkan, oksidator yang digunakan diganti dengan natrium hipoklorat . apa yang menjadikan natrium hipoklorat bisa digunakan untuk menggantikan kalium dikromat sebagai oksidator pada pembuatan sikloheksanon ?

2. mengapa pada pembuatan sikloheksanon dari sikloheksanol saat penambahan asam asetat pada campuran sikloheksanol suhu harus tetap stabil sekitar (40-50 ) ?

3. pada penambahan NaOH bertujuan menetralkan larutan yang bernuansa asam, apa yang menjadi inkator larutan tersebut sudah menjadi netral ?

Jurnal percobaan Ke 6 Praktikum kimia Organik I

Jurnal VI  Praktikum kimia Organik

I. Judul            : Reaksi-reaksi alcohol dan Fenol

I. Hari, Tanggal : Rabu, 15 April 2020

III. Tujuan : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1. dapat mengetahui perbedaan sifat-sifat antara alcohol dan fenol

2. dapat mengetahui jenis-jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk membedakan antara senyawa-senyawa alcohol dan fenol

3. dapat mengetahui asas-asas dari reaksi tersebut pada B.

iv. Landasan teori

Alkoho merupakan Salah satu dari beberapa hidroksil dari alkana dengan gugus fungsi R-H, dan juga merupakan turunan alkil dan air.  Keberadaan alcohol banyak tersebar pada alam sekitar, terutama alkihil dalam bentuk ester. Kegunaan dari akohol ini salah satunya adalah sering digunakan sebagai pelarut oganik dan pembuatan senyawa organic lainnya. Alcohol dikatakan sebagai senyawa hidrokarbon turunan alkana dilhat dari cara pembuatan dan reaksi-reaksi alcohol (Arsyad, 2008).

 Menurut Syamsurizal( 2020), beberapa sifat fisik yang dimiliki oleh senyawa alcohol adalah sebagai berikut :

1. titik didih dan berat molekul berbanding lurus

2. dapat membentuk ikatan hydrogen

3. gaya disperse van deer waals dipengaruhi oleh berat molekul

4. kelarutan akan semakin kecil jika rantai hidrokarbonnya panjang

5. dapat larut baik dalam suasana asam atau basa

Menurut Carey (2005), gugs fenol dikatakan sama sepeti alcohol. Hanya saja gugus langsung melekat pada cincin aromatic. Beberapa sifat fenol sebagai berikut :

1. bersifat asam

2. rentan terbakar

3. antiseptic, beracun dan mengikis

4. akan menibulkan suatu reaksi berwarna ketika direaksikan dengan FeCl3.

            Fenol memiliki susbtituen pada kelarutan orto, meta dan para. Fenol banyak digunakan dalam sintesis senyawa aromatic yang tedapat pada batu bara. Turunan dari fenol sebagai flavonoid alkanoid banyak terjadi secara alami , begitu juga dengan senyawa fenolat lainnya. Contoh dari senyawa fenol adalah eugenal terdapat dalam cengkeh ( Ritmaleni, 2013).

Adanya gugus hidroksil O-H dalam alcohol dan fenol dapat mengakibatkan terjadinya suatu ikatan hydrogen diantara molekul dan senyawa lain sejein air (H-O-H). Dengan begitu menyebabkan golongan senywawa ini memiliki kalrutan yang rendah (Paca, 2011).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

Tabung reaksi

Batang pengaduk

Pamanas

Kaca

Gelas kimia

5.2 Bahan

Etanol	1 Propanol
2-propanol	n-Butil Alkohol
Sek-butil alcohol	Etilen glikol
Siklo heksanol	Rasiosinal
Fenol	O-Kresol
Kolestrol	Larutan NaOH
2-naftol	Reagen lucas
Indicator pp	Reagen bordwell
Aseton	Wilman
Asam sulfat pekat	Laruta brom dalam air
Asam asetat glacial	Trifenil karbinal
Larutan FeCl3 10 %

VI. Prosedur Kerja

6.1 Kelarutan

a. 6 tabung reaksi ; dimasukkan 0.5 mL atau 0.2-0.5 gram dari masing-masing senyawa:

   Etanol, n-buti;, alkohol, ter-butil alkohol, sikloheksanol, etil glikol, dan fenol.

b. Ditambahkan 2 mL kedalam tiap tabung.

c. Diamati dan dicatat hasil pengamatan.

6.2 Reaksi Dengan Alkali

a. 4 tabung reaksi ; dimasukkan 0.5 mL atau 0.2-0.5 gram dari masing-masing senyawa:

   n-butil alkohol, sikloheksanol, fenol dan 2-naftol.

b. Ditambahkan 5 mL larutan NaOH 10% kedalam tiap tabung.

c. Dikocok dan diamati hasil.

6.3 Reaksi Dengan Natrium 

a. Tabung Reaksi ; ditempatkan 3 mL dari senyawa 1-propanol, 2-propanol dan 0-Krenol

b. Ditambahkan sepotong logam Natrium

c. Ditambahkan beberapa tetes indikator PP

d. Ditambahkan etanol secukupnya.

e. Hasil

6.4 Pengujian Lucas

a. 4 tabung reaksi ; dimasukkan 2 mL reagen Lucas.

b. Ditambahkan kira-kira 5 tetes alkohol.

c. Dicatat waktu yang diperlukan larutan hingga menjadi keruh.

d. Diuji utanol, 2-butanol, sikloheksanol, ter-butil alkohol.

e. Hasil

6.5 Oksidasi Dengan Asam Kromat

a. 5 tabung reaksi ; dimasukkan 1 mL aseton

b. Ditambahkan 1 tetes alkohol

c. Dikocok hingga larutan jenuh

d. Ditambahkan 1 tetes reagen Bardwell-Wellman sambil di kocok.

e. Diuji dengan 2-butanol, terbutil alkohol, kalestrol dan trifnil karbinol.

f. Hasil

6.6 Reaksi Fenol Dengan Brom

a. Tabung Reaksi ; dimasukkan air brom kedalam 0.1 gram fenol didalm air sambil dikocok sampai 

    warna kuning stabil.

b. Diamati perubahan

c. Hasil

6.7 Reaksi Fenol Dengan Besi (III) Klorida

a. 3 tabung reaksi ; dilarutkan 1-2 tetes senyawa yang akan di uji dalam 5 mL air

b. Diteteskan 1-2 tetes besi (III) klorida

c. Diaduk dan diamati hasilnya

d. Diuji fenol, resorsinol dan 2 propanol dan dicatat hasilnya.

 Link Video Percobaan :

https://www.youtube.com/watch?v=2dl3A6f5heo

Permasalahan :

1. apa tujuan ditutupnya tabung reaksi dengan tissue ataualumunium foil saat chromatic acid test?

2. berdasarkan video percobaan diatas, Pada uji lucas untuk senyawa alcohol apa tujuan ditutupnya tabung reaksi dan tujuan dipanaskan nya sampel yang membentuk 2 lapisan  ? sedangkan pada sampel yang tidak terbentuk 2 lapisan tidak dipanaskan.

3. dikatakan dalam video tersebut pada uji lucas, sampel yang bereaksi dan menghasilkan 2 lapisan merupakan alcohol tersier , sedangkan seperti yang kita ketahui alcohol sekunder juga bisa membentuk 2 lapisan. bagaimana tanggapan anda mengenai hal tersebut.